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旋转蒸发仪知识汇总

日期:2020-03-29 21:07
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摘要: 【旋转蒸发仪知识汇总】实验室十分常用的仪器,来查漏补缺吧...... 原创: 上海贤德 上海贤德 昨天 di一块 旋转蒸发仪的基本知识 旋转蒸发仪(Rotary evaporators)又叫旋转蒸发器,是实验室常用设备,由马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成的,主要用于减压条件下连续蒸馏易挥发性溶剂,以达到浓缩的目的。应用于化学、化工、生物医药等领域,是研发及分析实验中用于浓缩、干燥和回收产物的一款必备基本仪器。 第二块 旋转蒸发仪的基本...


旋转蒸发仪知识汇总】实验室十分常用的仪器,来查漏补缺吧......

 上海贤德 上海贤德 昨天


一、 旋转蒸发仪的基本知识

     旋转蒸发仪(Rotary evaporators)又叫旋转蒸发器,是实验室常用设备,由马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成的,主要用于减压条件下连续蒸馏易挥发性溶剂,以达到浓缩的目的。应用于化学、化工、生物医药等领域,是研发及分析实验中用于浓缩、干燥和回收产物的一款必备基本仪器。

二、 旋转蒸发仪的基本原理

    旋转蒸发仪知识汇总结构原理:结构:蒸馏烧瓶是一个带有标准磨口接口的茄形或圆底烧瓶,通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连,回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连,用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞,当体系与大气相通时,可以将蒸馏烧瓶,接液烧瓶取下,转移溶剂,当体系与减压泵相通时,则体系应处于减压状态。使用时,应先减压,再开动电动机转动蒸馏烧瓶,结束时,应先停机,再通大气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。

    旋转蒸发仪知识汇总工作原理:通过电子控制,使烧瓶在适合速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热,瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。旋转蒸发器系统可以密封减压至400~600毫米汞柱;用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂,加热温度可接近该溶剂的沸点;同时还可进行旋转,速度为50~160转/分,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。此外,在高效冷却器作用下,可将热蒸气迅速液化,加快蒸发速率。 

三、 旋转蒸发仪的基本结构马达

一:旋转马达的运转需要电力的驱动,而且旋转蒸发仪上的马达的运转要求做均速运转,这样在匀速的带动蒸馏烧瓶的做旋转运动,应该说,这样的旋转方式是比较符合各种实验的要求的。

二:蒸发瓶,收集瓶

蒸发瓶置于水浴锅中装入溶解蒸发的物料,收集瓶用于冷凝管下方收取回收废液或者提取物料。

三:真空装置

要知道旋转蒸发仪上的真空装置,可以使旋转蒸发仪上的整体气压得到大大的降低,有利于实验的正常进行。

四:流体加热窝锅

这样的蒸馏仪上的配件,主要的作用就是对样品作加热处理,然后对需要的而温度进行比较好控制,达到需要的使用的温度。

五:冷凝管

主要的使用目的:将样品做冷凝处理,方便收集。

四、旋转蒸发仪的基本操作

1. 安装好旋转蒸发仪的各部件,使得仪器稳固。接好冷凝液接收瓶、循环冷却水以及真空泵。

2. 在蒸馏烧瓶中加入待蒸液体,体积不能超过2/3。装好烧瓶,用卡口卡牢。

3.在加热槽中加入加热流体介质,一般为纯水。

4.调整好蒸馏烧瓶的高度和角度。

5. 打开水泵电源,抽真空,待烧瓶吸住后;打开旋转蒸发仪的电源,由慢速开始旋转,然后调节至所需转速进行旋转。同时加热水浴,根据烧瓶内液体的沸点设定加热温度。

6. 加热水浴,根据烧瓶内液体的沸点设定加热温度。

7. 蒸完后用升降控制开关使烧瓶离开水浴,关闭转速旋钮,停止旋转。打开真空活塞,使体系通大气,取下烧瓶,关闭水泵。

五、旋转蒸发仪的常见问题及解决方案

在使用旋转蒸发仪时应该注意的事项:

1. 玻璃件应轻拿轻放,使用完毕后应洗净烘干。 

2. 加热槽应先注水(或其他流体介质)后通电,不许无水干烧。

3. 各磨口,密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。

4. 旋蒸粘度较大的样品时,应适当降低旋转速度。

5. 使用时要先抽小真空(约至0.03MPa),再开旋转,以防蒸馏烧瓶滑落;停止时,先停旋转,手扶蒸馏烧瓶,通大气,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸馏瓶脱落及倒吸。

在日常使用中,旋转蒸发仪常见的故障及排除如下所示:

蒸发缓慢:先检查设备的真空度、水浴温度是否正常;若正常,可以根据蒸发物的沸点适当调整系统真空度或水浴加热温度,以液体不会暴沸为宜。

旋转蒸发仪知识汇总真空度达不到设定值:检查整个蒸发体系各个接口是否已经完全接合、检查整个管路的气密性。


冷凝回收率低:可以尝试降低蒸发速率或者使用冷凝效果较好的流体代替冷凝水进行冷凝。

六、 旋转蒸发仪的应用

 

实验过程
1、溶剂蒸馏
步骤:
1.     确保水浴锅已经装上去离子水
2.     确保所有的玻璃容器是非常干净的
3.     打开水浴锅和真空泵的开关
4.     打开水龙头,确保水的流速不小于40 L/h
5.     将100 mL 溶剂倒入旋转蒸发瓶
6.     确认溶剂接收瓶是否安装好
7.     设置真空度和水浴温度
8.     打开旋转器开关,转速设为3-4
9.     将蒸馏瓶浸没到水浴锅中
10.   等待1-2分钟溶剂蒸馏开始
11.   当有少量溶剂被冷凝后收集到接收瓶中,卸掉真空,用少量的蒸馏溶剂淋洗接收瓶
12.   继续打开真空泵蒸馏剩余的溶剂
13.   di一次蒸馏结束后,取出 1 mL 蒸馏后的溶剂到气相色谱进样瓶中,待测定
14.   将di一次蒸馏后的溶剂再次倒入蒸馏瓶中,进行第二次蒸馏
2、GC-FID 气相色谱条件
»  色谱柱: HP-5, 325 °C, 30 m × 250 µm × 0.25 µm
»  流速: 1 mL/min
»  进样量: 1 µL
»  载气: N2
»  升温程序: 起始温度50 °C 保持1 min;按5 °C/min的升温速率升温至100 °C;再按20 °C/min的升温速率升温至250 °C 然后保持1 min。运行时间为19.5min。
»  检测器: 氢火焰离子化检测器FID 

旋转蒸发仪知识汇总,作为实验室非常常用的仪器,不同的旋转蒸发仪其实大同小异,但是为了选一款符合实验室使用的旋转蒸发仪,仍需要在购买前多做功课。

① 明确旋转蒸发仪的规格

旋转蒸发仪的规格通常以蒸发瓶容积区分的,所需蒸发瓶的大小,取决于被蒸发物料的数量,一般而言,2L、3L、5L 旋转蒸发器适合于实验室小量试验; 5L、10L、20L 适合于中试; 20L、50L 适合于中试及生产。当然,特殊情况下,我们还可以借助连续进料管,扩大蒸发瓶的容积,从而一定程度上扩大一次连续蒸馏量。

② 明确旋转蒸发仪的所需完成的蒸馏任务

旋转蒸发仪的蒸馏效率决定了每天能蒸馏的样品个数,在相同溶剂的情况下,蒸馏效率越高,蒸馏的样品个数也越多。如果样品量大,在蒸馏效率上,还得多花心思进行考量。

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